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(简答题)

富马酸亚铁中铅盐的检查:取本品0.40g,置50mL烧杯中,加硝酸3mL与高氯酸5mL,加热微沸至干,冷却,加盐酸溶液(1→2)15mL,再加热微沸1分钟,放冷,移至分液漏斗中,用乙醚提取3次,每次20mL,弃取乙醚层,分取酸液,置水浴上加热,蒸去残留的乙醚,冷却,用氨试液使成碱性,加氰化钾试液1mL,加水至50mL,加硫化钠试液5滴,摇匀,与标准铅溶液2.0mL用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.005%)。①乙醚提取的是什么物质?②氰化钾的作用是什么?加氰化钾前为什么要使溶液成氨碱性?③计算标准铅液的浓度(μgPb/mL)。

正确答案

①铁离子的配合物。②去掉Fe3+,碱性才能生成铁离子的配合物。③10μgPb/mL。

答案解析

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    硝酸毛果芸香碱的含量测定:取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸30mL,溶解后照电位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于27.13mg的硝酸毛果芸香碱。已知:高氯酸滴定液(0.1mol/L)的F=1.003(19℃),取本品0.2010g,消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)7.45mL(25℃),冰醋酸的体积膨胀系数为0.0011。①本法中为何用电位而不用指示剂法确定终点。②求本品的百分含量。

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    地西泮片中有关物质检查:取本品细粉2.0g(相当于地西泮200mg),加丙酮5mL溶解,滤过,取滤液作为供试液;精密量取适量,加丙酮稀释成每1mL中含0.20mg的溶液,作为对照液。吸取上述溶液各5μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,依法测定。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。①硅胶GF254中G和F254分别代表什么意思?②计算杂质限量。

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    醋酸氟轻松中硒的检查;取本品50mg,照氧瓶燃烧法进行有机破坏,以硝酸溶液(1→30)25mL为吸收液,燃烧完毕,用15mL水冲洗瓶塞,洗液并入吸收液中,作为供试液。另取已知含量的亚硒酸钠适量,依法制成每1mL含1μg硒的溶液,精密吸取5mL,加硝酸溶液(1→30)25mL和水10mL,作为对照液。取对照液和供试液依法测定,测得对照液和供试液在378nm处的吸收度分别为0.540和0.4320规定供试液的吸收度不得大于对照液的吸收度。求硒的限量。同时计算本品中硒的含量。

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    硫酸阿托品片含量测定:取本品20片,精称,研细,取片粉适量,精称,用水定容至50mL,过滤,取续滤液作为供试品溶液。另取本品对照品适量,制成50μg/mL的溶液。取对照品溶液和供试品溶液各2.0mL,置分液漏斗中,加2mL溴甲酚绿溶液,10mL氯仿,振摇,分取氯仿层,于420nm波长处分别测定吸收度,计算,并将结果与1.027相乘,即得供试量中含(CHNO)·HSO·HO(M=694.84)的重量。 问:①1.027的由来?②已知:20片重0.1010g,取样40.2mg,对照品溶液吸收度为0.400,供试品溶液吸收度为0.395,规格0.3mg,求片剂的含量。

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    地塞米松磷酸钠中甲醇和丙酮的检查:精密量取甲醇10μL(相当于7.9mg)与丙酮100μL(相当于79mg),置100mL量瓶中,精密加0.1%(mL/mL)正丙醇(内标物质)溶液20mL,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照液;另取本品约0.16g,置10mL量瓶中,精密加入上述内标溶液2mL,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取上述溶液,照气相色谱法测定。测得供试液中丙酮峰面积为4.24×105μV·s,正丙醇峰面积为5.38×105μV·s;无甲醇峰;对照液中丙酮峰面积4.31×105μ·s,正丙醇峰面积为5.35×105μV·s,甲醇峰面积为1.25×105μV·s。本品取样0.1672g。内标法计算本品中丙酮的百分含量?若规定0.16g样品中产生的丙酮峰面积不得超过对照液中丙酮峰面积,那么本品中丙酮量是否符合规定?丙酮的限量是多少?

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    干酵母片含量测定:取本品10片,精密称定,重5.0060g,研细,精密称取片粉0.5007g,凯氏定氮法测定,以2%硼酸溶液50mL为吸收液,甲基红-溴甲酚绿为指示剂,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定,消耗硫酸滴定液(F=1.029)14.28mL,空白消耗0.08mL,每1mL硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于1.401mg的氮,蛋白质中氮含量为16%,干酵母片规格为0.3g。计算干酵母片的含量。

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    对氨基水杨酸钠中间氨基酚的检查:取本品,研细,称取3.0g,置50mL烧杯中,加入无水乙醚25mL,用玻棒搅拌1分钟,注意将乙醚液滤入分液漏斗中,不溶物再用无水乙醚提取2次,每次25mL,乙醚液滤入同一分液漏斗中,加水10mL与甲基橙指示液1滴。振摇后,用盐酸滴定液(0.02mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正,消耗盐酸滴定液(0.02mol/L)不得过0.30mL。问:①无水乙醚提取的是什么?②为何选用甲基橙作指示剂?③间氨基酚(分子量为109)的限量是多少?

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    氨苯砜中检查"有关杂质"采用的TLC法:取本品适量,加甲醇制成每1mL约含10mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,分别加甲醇稀释制成每1mL中约含20μg与100μg的溶液,作为对照溶液(1)和(2)。照薄层色谱法试验,吸取上述3种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(2:1)为展开剂,展开,晾干,喷以含0.5%亚硝酸钠的0.1mol/L盐酸溶液,数分钟后,再喷以0.1%二盐酸萘基乙二胺溶液,供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液(1)的主斑点比较,不得更深;如有1~2点超过时,应不得深于对照溶液(2)的主斑点。试计算氨苯砜中有关物质的限量。

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    氯贝丁酯含量测定:取本品2g,精密称定(2.0750g),加中性乙醇10mL与酚酞指示液数滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至显粉红色(0.20mL),再精密加氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)20mL,加热回流1小时至油珠完全消失,放冷,用新沸过的冷水洗涤冷凝管,洗液并入锥形瓶中,加酚酞指示液数滴,用盐酸滴定液(0.5mol/L,F=1.005)滴定,消耗3.35mL,将滴定结果用空白试验校正(消耗20.34mL)。每1mL氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于121.4mg的氯贝丁酯。 问:①为什么采用两步滴定法测定含量?②1分子氯贝丁酯消耗几分子氢氧化钠?③中性乙醇对什么显中性?为什么要采用中性乙醇作为溶剂?④计算氯贝丁酯的含量。

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