影响热分析的仪器、试样、操作因素有哪些？

1.仪器方面：
（1）炉子的结构和尺寸：炉膛直径↓长度↑均温区↑，均温区温度梯度↓
（2）坩埚材料和形状：
金属热导性能好，基线偏离小，但灵敏度较低，峰谷较小。
非金属热导性能差，容易引起基线偏离。但灵敏度高，少样品大峰谷。
坩埚直径大，高度小，试样容易反应，灵敏度高，峰形也尖锐。
（3）热电偶性能与位置：置于物料中心点，插入试样和参比物应具有相同深度。
2.试样方面：
（1）热容量和热导率变化：
①在反应前后，试样的热容量和热导率变化
②在加热时，两者也会变。加速速率↑，灵敏度↑，差热曲线基线随温度升高偏↑。
（2）试样的颗粒度，用量及装填密度颗粒度↓反应速度↑峰温↓
样品量多：两个峰易重叠，分辨率降低，灵敏度上升
样品量少：两个峰分开，分辨率升高，灵敏度下降
（3）试样结晶，纯度：结晶度↑峰形更尖锐
（4）参比物：选择与试样导热系数尽可能相近的参比物。
3.实验条件：
（1）升温速度：
升温速度↑更多反应将发生在相同的时间内，峰高↑峰温↑峰形状尖锐，灵敏度↑分辨率↓
升温速度↓使相邻峰易于分开
（2）炉内压力和气氛：
外界压力↑热反应温度↑
炉内气体与试样的热分解产物一致时，分解反应温度↑
静态气氛和动态气氛

略