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(简答题)

反相液相色谱中,常在流动相中加入酸(醋酸或磷酸)、缓冲溶液(KH2PO4等)来分析某些物质,分析结束后,为除去色谱柱上的酸、缓冲溶液或水溶性物质,不用100%的水来冲柱子,而常在水中加入5~10%有机溶剂,为什么?

正确答案

反相液相色谱中,固定相(C8和C18)是疏水性的,而流动相是极性(如:纯水)的,这种极性差别造成流动相和固定相之间的接触角超过90°,这意味着填料未被润湿。如果表面张力和接触角足够大,而孔径相对较小,结果可能是流动相被填料的多孔体系所排斥,不流过此多孔体系而直接从填料表面流过。由于填料中大约99%的面积是由位于微粒内部的小孔产生的,所以这种流动相完全受压排斥会造成填料保留性能的完全丧失。这种情况造成了固定相的“塌陷”。
当使用纯水来洗柱子时,固定相的“塌陷”现象严重,水不流过多孔体系而直接从填料表面流过,被固定相吸附的缓冲液盐类物质无法得到清洗或清洗过程非常缓慢。在水中加入少量的甲醇或乙腈(~5%),可保证固定相的润湿,此时流动相流经所有微孔体系,从而实现对缓冲液盐类物质的清洗。

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相似试题

  • (填空题)

    固定相极性()流动相极性的一类色谱称为正相色谱,反之称为反相色谱。正相色谱适于分离()化合物,反相色谱适宜分离()化合物;高效液相色谱中分析邻硝成品所选两相分别为()、() 。

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  • (填空题)

    正相色谱中极性最小的组分最()流出,增加流动相的极性会()流出时间,而在反相色谱中极性最大的组分()流出,增加流动相的极性会()流出时间。

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  • (填空题)

    液相色谱流动相常用的纯化方法有()、()、()、()及吸附等。目前,我-公司对液相色谱用水中的杂质通过()、()除去。

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  • (判断题)

    固定相的极性大于流动相的极性的一类色谱称为反相色谱。()

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  • (单选题)

    在液相色谱分析中,一般是不采用()作为流动相的溶剂。

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  • (填空题)

    固定相极性()流动相极性的一类色谱称为正相色谱,固定相极性()流动相极性的一类色谱称为反相色谱。正相色谱适用于分离()化合物,反相色谱适用于分离()化合物。

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  • (判断题)

    液相色谱中作为流动相的液体对组分没有亲和力也不参与分离。()

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  • (单选题)

    液液分配色谱法的分离原理是利用混合物中各组分在固定相和流动相中溶解度的差异进行分离的,分配系数大的组分()大。

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  • (填空题)

    液相色谱中,作为流动相的液体对组分有()力,除了()样品组分通过色谱柱和进入检测器外,还参与影响(),有时甚至起着主要作用,故液相色谱中除通过改变固定相外,通常还通过改变流动相组成来改善分离效果。

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