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(简答题)

红外吸收光谱测定时,对固体试样的制样有何要求?测定苯甲酸的红外光谱还可以用哪些制样方法?

正确答案

对固体试样的要求有:1)制得的晶片必须无裂痕,局部无发白现象,如同玻璃般完全透明,否则应重新制作;晶体局部发白表示压制的晶片厚薄不匀,晶片模糊表示晶体吸潮;2)混合物中试样的量要适中(配比:1~2mg样品加100~200mg干燥KBr)若试样的量太多会使峰的精细结构消失,太少则出峰不明显。3)要在红外灯下进行,避免吸潮,排除3400cm-1附近的水的吸收峰4)避免呼吸过于强烈,防止出现CO2的吸收峰;5)压片时要保证药品的量,可以适当过多,若过少则无法受力均匀,不易形成透明的压片。

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